分液漏斗振蕩器大大提高提取純化效率

　　分液漏斗在進(jìn)行分液操作時(shí)，有時(shí)需要進(jìn)行振蕩，一般用右手拇指按住塞子，左手握住漏斗，反向振動(dòng)，使兩種液體充分接觸；手動(dòng)振蕩比較麻煩，對(duì)操控也有一定要求。為了方便操作和提高萃取效率，發(fā)明了分液漏斗振蕩器。這是一種專門用來振蕩分液漏斗的裝置，具有振蕩頻率和角度可調(diào)、長定時(shí)、頻率和定時(shí)數(shù)字顯示、多種樣品架等功能，可大大提高提取純化效率，降低工作強(qiáng)度。以下就是它全部的操作步驟。

　　
 

　　1、在分液漏斗中加入溶液和一定量的萃取溶劑后，塞上玻璃塞。

　　

　　2、左手握住漏斗，從支架上取下，右手操作者，常以左手食指遠(yuǎn)端握住玻璃塞，再以拇指和中指夾住漏斗上徑；右手食指和中指蜷曲在活塞把手上，食指和拇指要握住活塞把，轉(zhuǎn)動(dòng)自如。

　　

　　3、由外向內(nèi)或由內(nèi)向外旋轉(zhuǎn)搖動(dòng)漏斗3~5次，使兩種不相溶的液體盡可能充分混合(也可將漏斗倒置，輕輕搖動(dòng))。然后，將漏斗倒置，使其遠(yuǎn)離自己和他人的面部，慢慢打開活塞，排出可能的氣體，以緩解超壓(這對(duì)于用碳酸氫鈉或碳酸鈉水溶液從低沸點(diǎn)溶劑或酸性溶液中提取CO2尤其重要，否則漏斗內(nèi)的壓力將大大超過正常值，玻璃塞或活塞可能被沖掉，導(dǎo)致漏斗內(nèi)液體流失)。壓力降低后，關(guān)閉活塞。搖動(dòng)和放氣應(yīng)重復(fù)幾次，直到漏斗中的過壓非常小。正確安裝漏斗，靜置。

　　

　　4、取下分液漏斗振蕩器玻璃塞或轉(zhuǎn)動(dòng)帶有側(cè)槽的玻璃塞，使側(cè)槽對(duì)準(zhǔn)上直徑的孔。當(dāng)兩相液體明顯分層，界面清晰時(shí)，打開活塞，排出下層液體，收集于小型容器中。當(dāng)液層接近排出時(shí)，減慢速度，一旦排出，迅速關(guān)閉活塞。

　　

　　5、取下漏斗，打開玻璃塞，從上口徑倒出上層液體，收集。注意一定不要把液體灑出來！

　　

　　6、為了防止工作中的錯(cuò)誤，千萬不要丟棄任何一層液體。如果要確認(rèn)哪一層是所需液體，可以參考溶劑的密度，也可以取出兩層液體，測(cè)試它們?cè)趦煞N溶劑中的溶解度。

　　

　　7、分液漏斗振蕩器萃取過程中可能存在兩個(gè)實(shí)際問題：一是可能產(chǎn)生乳狀液(特別是加入濃堿溶液后劇烈搖動(dòng)或加入濃堿溶液后再加入稀堿和水，容易乳化)，且不會(huì)分層；其次，界面上出現(xiàn)成分不明的泡沫狀固體物質(zhì)。